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氣相色譜柱要怎樣合理配置

更新時(shí)間:2018-06-28 點(diǎn)擊次數(shù):1818
氣相色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來的組分。氣相色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。
待分析的樣品在氣相色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入氣相色譜柱,故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過氣相色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。
 
樣品在氣相色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同,對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過氣相色譜柱時(shí),親合力大的組分在氣相色譜柱中移動(dòng)速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。

氣相色譜柱怎樣合理配置
一般,初次使用氣相色譜柱對(duì)氣相色譜柱不知怎樣合理配置,總希望柱子越多越好,盲目購置許多柱子或固定液、擔(dān)體等,結(jié)果有許多閑置造成浪費(fèi)。就此向大家推薦一些值得考慮的經(jīng)驗(yàn)。
 
對(duì)氣相色譜柱長短的選擇:由于分辨率與柱長的平方根成正比。柱子長,則提高分辨率。
短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于快速成分掃描分析;
30m的色譜柱是常用的柱長,大多數(shù)分析在此長度的柱子上完成;
50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。
對(duì)于口徑的選擇:柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。
  0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。
  0.32mm:柱效稍低于0.25mm的氣相色譜柱,但柱容量約高60%。
  0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí),選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。

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