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月旭“豆芽中植物生長調(diào)節(jié)劑殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)操作程序”解決方案

更新時(shí)間:2018-09-14 點(diǎn)擊次數(shù):2717

 

豆芽,是我們?nèi)粘I畈妥郎鲜殖R姷囊环N蔬菜。而且豆芽的培育不受季節(jié)限制,成本不高,還可以在家自發(fā)豆芽,深受大家喜愛。豆芽中含有豐富的蛋白質(zhì)維生素以及微量元素,甚至這些營養(yǎng)物質(zhì)要比豆?jié){中的含量還要高,同時(shí)豆芽還有美容,抗癌的功效還是延壽食物之一。但是,在豆芽發(fā)制的過程中有的商販或菜農(nóng)會(huì)添加生長調(diào)節(jié)劑,來提高產(chǎn)量并縮短發(fā)制時(shí)間。

 

植物生長調(diào)節(jié)劑可適用于幾乎包含了種植業(yè)中的所有高等和低等植物,如大田作物、蔬菜、果樹、花卉、林木、海帶、紫菜、食用菌等。使作物農(nóng)藝性狀表達(dá)按人們所需求的方向發(fā)展。

 

但是添加劑食用進(jìn)體內(nèi)過量畢竟不是好的事情,所以我們今天就帶大家來做一下豆芽中植物生長調(diào)節(jié)劑殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)操作程序。

適用范圍
適用于豆芽中2,4-D-乙酯,2,4-D-丁酯,4-氯苯氧乙酸(CPA),2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D),α-萘乙酸,吲哚丁酸,多效唑,激動(dòng)素,6-芐基腺嘌呤(6-BA)等10種植物生長調(diào)節(jié)劑的檢測。


原理
豆芽中10種植物生長調(diào)節(jié)劑先用酸性乙腈提取,濃縮后用甲醇復(fù)溶,部分經(jīng)QuECHERS試劑盒凈化后用GC/ MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分經(jīng)MCS固相萃取柱凈化,先用5mL甲醇洗脫得組分1,再用5%氨化甲醇洗脫得組分2;組分1濃縮后用10%三fu化peng甲醇溶液甲酯化,提取后GC/MS測定4-氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸,組分2濃縮后用GC/ MS測定多效唑、激動(dòng)素、6-芐基腺嘌呤。


提取步驟
稱取10g均勻試樣于50mL離心管中,加入20mL甲醇,加一顆均質(zhì)子,超聲15min,離心10min(4000r/min),上清液轉(zhuǎn)入到50mL梨形瓶中;樣品再次用20 mL甲醇,10mL甲醇分別再次超聲離心合并上清液,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)(水浴溫度為40℃)濃縮至近干,去除甲醇,待凈化。


SPE凈化步驟
QuEChERS凈化管:00537-20020,規(guī)格300 mg/2ml(含MgSO4 150mg、PSA 50 mg、C18E 50 mg和石墨化碳 50 mg)
SPE柱:月旭Welchrom® MCS豆芽中植物生長調(diào)節(jié)劑檢測專用柱(規(guī)格:500 mg/6mL)
 

具體前處理凈化步驟
請(qǐng)咨詢月旭科技


色譜條件
(1) 氣質(zhì)聯(lián)用
DB-5MS毛細(xì)管色譜柱(30 m*0.25mm*0.25μm)
進(jìn)樣口溫度260
柱溫:初溫80,保持1min,10/min升至300后運(yùn)行2min
載氣是氦氣,純度99.999%,流速1mL/min
進(jìn)樣量1,電離方式:EI源,70eV
離子源溫度:230
不分流
掃描范圍:m/Z 35-450
(2) 液相色譜
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm, 5μm
流動(dòng)相:甲醇-水(55:45V/V,甲酸調(diào)pH=3.0)
流速:1.0 mL/min
柱溫:35℃
檢測波長:272nm
進(jìn)樣量:20μL

液相色譜圖或加標(biāo)回收率結(jié)果

圖1:三種標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖(從左到右分別為:吲哚乙酸、吲哚丁酸、α-萘乙酸,進(jìn)樣濃度為:1μg/mL)

圖2:豆芽實(shí)際樣品色譜圖

圖3: 豆芽加標(biāo)色譜圖進(jìn)樣(濃度為:1μg/g)


表1:回收率

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