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我們今天聊聊,氣相色譜之“眼”的使用注意事項

更新時間:2020-04-27 點擊次數:1930

今天小編就為大家?guī)須庀嗌V儀另外兩種常用檢測器ECD、NPD的使用注意事項。

 

電子捕獲檢測器(electron capture detector,ECD):主要適用于分析電負性比較強的化合物(如含有鹵素、硫、磷、氮、氧、氰的物質)。電負性越強,檢測器的靈敏度越高,但是它對電中性的物質(如烷烴等)則無信號。

 

結構:ECD檢測池中以β放射源(3H或63Ni)作為負極和不銹鋼棒作為正極,未進樣時,通過β放射源將載氣電離,產生一些低能量的電子和正離子,在電場的作用下,分別向兩極做定向移動,產生穩(wěn)定的電流即基流。進樣時,樣品中電負性強的化合物,就會捕獲這些低能量的電子,使基流降低,在記錄儀上會顯示負信號,即倒峰。樣品組分濃度越大,基流下降越快,倒峰面積也越大。

 

使用中要注意以下事項:

防止放射性污染。與其他檢測器不同的是ECD中有β放射源,所以檢測器出口一定要用管道接到室外,并定期對ECD進行放射性泄露的測試。

為防止63Ni的揮發(fā),延長檢測器壽命,使用溫度不要超過350℃;同時檢測器溫度也要高于柱溫,避免被一些沸點高的化合物污染。

使用純凈的載氣和尾吹氣,保證氣路的密閉性,有利于提高檢測器的靈敏度。

ECD的靈敏度較高,為避免色譜柱或檢測器過載,樣品濃度不宜太高。

禁止使用二氯甲烷等電負性比較強的溶劑。

色譜柱在使用前需進行老化(不連接檢測器),避免高溫下由于柱流失、柱表面聚酰亞胺分解產物對檢測器造成污染。另外,ECD必須選用低流失的注射墊,常規(guī)注射墊在使用前也必須經過老化處理。

 

氮磷檢測器(nitrogen-phosphorus detector,NPD):NPD的檢測主要是利用銣珠,銣珠被加熱后,在進樣前的平衡過程中,蒸發(fā)態(tài)的銣原子會與火焰中的各種基團反應生成Rb+,然后再被負極的銣珠吸引返回表面,中和后又再次揮發(fā);而火焰中產生的基團會獲得電子成為負離子,被收集極收集,形成本底基流。當氮磷化合物進入銣珠周圍時,燃燒產生的游離基團,獲得電子,成為負離子,向收集極遷移形成電流,形成電信號。

 

結構:氮磷檢測器的結構與火焰離子化檢測器類似,在火焰噴嘴與收集極之間,裝有銣珠。

 

 

使用中需要注意的問題:

銣珠的加熱電流增大,靈敏度也相應提高,但為了延長銣珠的使用壽命,在滿足樣品分離度、靈敏度的前提下,加熱電流不宜太大。

使用柱流失低、穩(wěn)定性好的色譜柱,減少固定液流失對檢測器造成污染。

常用的硅烷化試劑或者含氯溶劑會降低銣珠的使用壽命,在進樣之前盡量除去這些溶劑。

如若發(fā)現檢測器靈敏度降低,有可能是收集極、噴嘴受到污染。(不要輕易增加離子源電壓)

應避免使用經磷酸處理的柱子、玻璃器皿也要避免使用含磷去污劑清洗,防止對檢測器造成污染。

 

關于氣相ECD和NPD檢測器使用中的注意事項就為大家介紹到這里,此外,我們月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產,每根色譜柱在出廠前均經過嚴格的測試,并附有色譜柱評價報告,具有超惰性、低流失、高柱效、高選擇性、穩(wěn)定的重現性和長壽命等優(yōu)點。

 

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