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植物源性食品中茚蟲威殘留量的測定

更新時(shí)間:2020-11-18 點(diǎn)擊次數(shù):1241

 

一、適用范圍

適用于植物源性食品中茚蟲威殘留量的測定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為茶葉)。

參考標(biāo)準(zhǔn):《SN/T 1971-2007 進(jìn)出口食品中茚蟲威殘留量的檢測方法 氣相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》

 

二、提取步驟

稱取1g樣品(J確至0.01g)于15mL離心管中,加入2mL飽和氯化鈉溶液,加入3mL丙酮-正己烷(1:2),渦旋混勻,超聲提取20min,2500r/min離心3min,移取上層提取液于另一15mL離心管中;殘?jiān)偌尤?mL丙酮-正己烷(1:2)重復(fù)提取兩次,合并提取液,35℃下氮吹至約1mL,待凈化。

 

三、SPE凈化步驟

SPE柱:Welchrom® Carb,規(guī)格:250mg/3mL。

活化:3mL丙酮-正己烷(1:2),棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,收集;

洗脫:加入6mL丙酮-正己烷(1:2)洗脫,收集于離心管中,并壓干;

濃縮:35℃氮吹至近干,用丙酮定容至1mL,過膜后待檢測。

 

四、色譜條件

色譜柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm;

進(jìn)樣口溫度:220℃;

檢測器(ECD)溫度:280℃;

載氣:N2;

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

載氣流量:1.0 mL/min;

進(jìn)樣量:2μL;

升溫程序:

90℃(2min),20℃/min上升至240℃(3min),20℃/min升至270℃(15min);

 

五、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

六、相關(guān)產(chǎn)品信息

 

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