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土壤中15種醛酮類化合物含量測定

更新時間:2021-06-07 點擊次數(shù):2146

一、適用范圍

 

本方法適用土壤和沉積物中15種醛酮類化合物的測定(該實驗選用基質(zhì)為土壤)

參考標準:《HJ 997-2018 土壤和沉積物 醛、酮類化合物的測定 高效液相色譜法》

 

二、提取、衍生步驟

 

去除樣品中的異物(石子,葉片等),準確稱取10.0土壤樣品(精確至0.01g)于50mL離心管中,加入25mL乙腈,渦旋混勻,超聲分散10 min,4000r/min 離心5min,取上層乙腈清液層;再次加入15mL乙腈重復提取一遍;第三次加入10mL乙腈重復提取,合并乙腈層。準確移取25mL,加入6mL的DNPH衍生劑6mL,1mL20%磷酸溶液,冷藏衍生6h,加入100mL水稀釋,待凈化。

 

三、凈化步驟

 

SPE柱:月旭Welchrom® C18E小柱,規(guī)格:1000mg/6mL。

活化:10mL乙腈,10mL 20%乙腈水,棄去;

上樣:全部上樣,棄去;

淋洗:10mL 20%乙腈水,棄去;

洗脫:用乙腈洗脫定容至10mL容量瓶,待測。

 

四、色譜條件

 

高效液相色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18, 4.6*250mm,5μm。

流動相:乙腈:水=65:35;

流速:1.0mL/min;

柱溫:30℃;

檢測波長:360nm;

進樣量:20μL。

 

五、色譜圖或者加標回收率結(jié)果

 

 

六、相關(guān)產(chǎn)品信息

 

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