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色譜柱的幾個(gè)常見(jiàn)注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2021-08-16 點(diǎn)擊次數(shù):3030
  1、色譜柱的處理
 
  a.玻璃柱:
 
  新柱:接上膠管用清水直接沖洗約20分鐘,然后依次用蒸餾水、乙醇沖洗,于烘箱中干燥。
 
  注:沖洗方法:用一個(gè)干凈的洗耳球吸入蒸餾水或乙醇,然后將液體用力擠入柱管中。
 
  舊柱(指使用過(guò)的柱):接上膠管先用清水直接沖洗約20分鐘,然后將稀酸(一般為0.1mol/L硝酸或鹽酸溶液)灌入柱管中,讓其浸泡2小時(shí)以上,再用清水沖洗至洗出液為中性,再以同樣方法注入乙醇或丙酮,浸泡2小時(shí)以上,然后依次用蒸餾水、乙醇沖洗,于烘箱中干燥。
 
  b.不銹鋼柱:
 
  新柱:洗滌、干燥方法同玻璃柱。
 
  舊柱:洗滌、干燥方法同玻璃柱,但是,需把稀酸換為稀堿,一般為0.1mol/L氫氧化鈉溶液。
 
  2、固定液涂漬時(shí)的溶劑量
 
  固定液涂漬時(shí)的溶劑量是最不容易掌握的,通常資料介紹“取所需量的固定液,用適量(能浸過(guò)擔(dān)體)的溶劑溶解”,而“適量(能浸過(guò)擔(dān)體)的溶劑”到底是多少,一般很難掌握。在這里,告訴大家一個(gè)簡(jiǎn)單的方法,將所需要的載體稱(chēng)量后,置于量筒中,量出其體積,這就是溶解固定液的溶劑的量。采用此方法溶解固定液后,再徐徐傾入載體,一般正好能浸沒(méi)載體,只要稍加攪拌,這樣制成的填充物涂布均勻,不會(huì)有涂層厚薄不勻,以致產(chǎn)生柱效差。如果溶劑過(guò)多,容易造成上層的載體涂層較厚,因?yàn)樯蠈右后w揮發(fā)較快。
 
  3、填柱的方法
 
  填柱時(shí),要注意柱內(nèi)填充物的均勻緊密,一般不銹鋼柱比較好填,因?yàn)樵谇么蛑鶗r(shí),用力較大也可。而玻璃柱就不容易了,敲打輕了,松緊度不夠,通入載氣后,柱內(nèi)會(huì)出現(xiàn)較大的空隙,造成死體積大,影響柱效;重了,不小心會(huì)將玻璃柱損壞,所以要注意敲打的力度。有時(shí)候,也會(huì)在柱子老化后,從入口處再次補(bǔ)加填充物。
 
  4、色譜柱老化
 
  色譜柱老化時(shí),千萬(wàn)要注意不能接檢測(cè)器,否則,檢測(cè)器容易被污染。
 
  老化溫度必須大于使用時(shí)的柱溫,這樣在做分析時(shí)基線(xiàn)會(huì)比較穩(wěn)。
 
  老化時(shí)間,一般為連續(xù)24小時(shí),如果有困難,也可以分時(shí)間段老化,只要基線(xiàn)穩(wěn)定即可。

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