久久久久久久,国产精品99久久久久久动态图,久久久久久久精品成人热色戒,特大BBWBBWBBW高潮

服務(wù)熱線

021-50276769
網(wǎng)站導(dǎo)航
技術(shù)文章
當(dāng)前位置:主頁 > 技術(shù)文章 > 劃重點!液相流動相使用的那些事兒

劃重點!液相流動相使用的那些事兒

更新時間:2022-05-17 點擊次數(shù):4021

液相色譜是實驗室使用頻率非常高的儀器設(shè)備,在使用過程中會有許多小技巧和注意事項,今天小編就跟大家一起扒一扒流動相使用的那些事兒。

 

微信截圖_20220517142208.png

液相色譜示意圖

從上圖我們可以看出來,流動相在整個液相系統(tǒng)中起著重要的作用,類似我們身體的血液,起著運輸?shù)淖饔?,關(guān)于流動相那些事兒,我們一起來看看吧。

微信截圖_20220517142221.png

1

流動相選擇原則(反相體系中)

由強(qiáng)到弱:

一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩沖溶液)進(jìn)行試驗,這樣可以很快地得到分離結(jié)果,然后根據(jù)出峰情況調(diào)整有機(jī)溶劑(乙腈或甲醇)的比例。

三倍規(guī)則:

每減少10%的有機(jī)溶劑(甲醇或乙腈)的量,保留因子約增加3倍,此為三倍規(guī)則。這是一個較為省力的辦法。調(diào)整的過程中,注意觀察各個峰的分離情況。

粗調(diào)轉(zhuǎn)微調(diào):

當(dāng)分離達(dá)到一定合適的程度,應(yīng)將有機(jī)溶劑10%的改變量調(diào)整為5%,并據(jù)此規(guī)則逐漸降低調(diào)整幅度,直至各組分的分離情況理想。

2

流動相的pH值

采用反相色譜法分離弱酸(3≤pKa≤7)或弱堿(7≤pKa≤8)樣品時,通過調(diào)節(jié)流動相的pH值,以抑制樣品組分的解離,增加組分在固定相上的保留,并改善峰形的技術(shù)稱為反相離子抑制技術(shù)。對于弱酸,流動相的pH值越小,組分的K值越大,當(dāng)pH值遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于弱酸的pKa值時,弱酸主要以分子形式存在;對弱堿,情況相反。分析弱酸樣品時,通常在流動相中加入少量弱酸,常用50mmol/L磷酸鹽緩沖液和1%醋酸溶液;分析弱堿樣品時,通常在流動相中加入少量弱堿,常用50mmol/L磷酸鹽緩沖液和30mmol/L三乙胺溶液。

3

鹵代有機(jī)溶劑應(yīng)特別注意的問題

鹵代溶劑可能含有微量的酸性雜質(zhì),能與HPLC系統(tǒng)中的不銹鋼反應(yīng)。鹵代溶劑與水的混合物比較容易分解,不能存放太久。鹵代溶劑(如,CCL4、CHCL3等)與各種醚類(如,yi醚、二異丙醚、四氫呋喃等)混合后,可能會反應(yīng)生成一些對不銹鋼有較大腐蝕性的產(chǎn)物,這種混合流動相應(yīng)盡量不采用,或新鮮配制。此外,鹵代溶劑(如CH2CL2)與一些反應(yīng)性有機(jī)溶劑(如乙腈)混合靜置時,還會產(chǎn)生結(jié)晶。總之,鹵代溶劑最好新鮮配制使用。如果是和干燥的飽和烷烴混合,則不會產(chǎn)生類似問題。

4

選對濾膜很重要

微孔濾膜的材質(zhì)(化學(xué)兼容性

選擇微孔濾膜時,首先要考慮化學(xué)兼容性。濾膜是否耐酸、堿、有機(jī)溶劑等。幾種常見濾膜的特性及應(yīng)用如下所示:

① 聚醚砜濾膜(PES)

特性:親水性、高流速、高通量、低蛋白吸附、低溶出物、耐高壓滅菌。

應(yīng)用:一般試劑,樣品的實驗室過濾;超純水、食品、飲料等的過濾;血清樣品的過濾。

② 醋酸纖維素濾膜(CA)

特性:親水性、低吸附能力、低非特異性結(jié)合能力、熱穩(wěn)定性。

應(yīng)用:蛋白質(zhì)和酶過濾;樣品前處理過濾中廣泛使用的濾膜之一。

微信截圖_20220517142231.png

③ 混合纖維素濾膜(MCE)

特性:親水性、高流速、由硝酸纖維素和醋酸纖維素混合而成。

應(yīng)用:微生物和顆粒分析;無菌測試。

④ 硝酸纖維素濾膜 (NC)

特性:親水性、耐弱酸、高蛋白結(jié)合能力。

應(yīng)用:微生物檢測與捕獲等;微量元素分析等;醫(yī)學(xué)研究及診斷方面的生物工程,生化分析等。

⑤ 聚偏二氟乙烯濾膜(PVDF)

特性:疏水性、高靈敏度、機(jī)械強(qiáng)度高、蛋白吸附低、具有良好的耐熱性及化學(xué)穩(wěn)定性。

應(yīng)用:氣體及蒸汽過濾, 高溫液體過濾,溶劑和化學(xué)原料的凈化過濾;油類中不溶物的凈化;化學(xué)物質(zhì)的分離和提純。

⑥ 聚四氟乙烯濾膜(PTFE)

特性:疏水性、具有廣泛的化學(xué)兼容性、耐溫性好、抗強(qiáng)酸強(qiáng)堿、化學(xué)腐蝕性較強(qiáng)的溶劑及氧化劑。

應(yīng)用:化工、醫(yī)藥、食品、能源等領(lǐng)域,幾乎能過濾所有的有機(jī)溶液;強(qiáng)酸和強(qiáng)堿的過濾;高溫液體的過濾;特殊化學(xué)試劑的過濾;氣體的澄清過濾。

⑦ 尼龍濾膜(NY)

特性:親水性、耐溫性能好、強(qiáng)度高、化學(xué)穩(wěn)定性好、耐稀酸稀堿等。

應(yīng)用:樣品的除菌,過濾;工業(yè)水的過濾。

聚丙烯濾膜(PP)

特性:耐酸堿、耐磨損、耐沖擊、微孔分布均勻、過濾面積大、透水性好。

應(yīng)用:在藥品、飲料、日常用水、廢水、空氣過濾等方面廣泛應(yīng)用。

濾膜的孔徑

具體實驗中,應(yīng)該根據(jù)您的過濾目的實驗需求來選擇合適的孔徑的濾膜和濾器。

0.1μm: 能去除樣品中的支原體。

0.2μm:可以去除99.99%的細(xì)菌微生物,達(dá)到GMP或者藥典的除菌要求,還可以去除樣品、流動相中極細(xì)微的顆粒。

0.45μm: 能濾除大多數(shù)細(xì)菌微生物,對常規(guī)樣品、流動相等的過濾,能滿足一般色譜要求。

0.8μm及以上:可以過濾較大顆粒的雜質(zhì)或者難處理、渾濁樣品的預(yù)處理,經(jīng)預(yù)處理后再選擇相應(yīng)濾膜進(jìn)行過濾。

5

注意事項

水相溶液

對于水相溶液來說,首要的問題是防止污染。對于溶劑瓶我們要做的非常重要的工作就是勤換流動相,常換常新,夏天對于純水或者純鹽流動相可以配置后放入冰箱冷藏,臨時用放置至室溫。

有機(jī)相溶液

對于有機(jī)相溶液,可以不用擔(dān)心細(xì)菌繁殖的問題。但是有機(jī)相容易發(fā)生聚合,特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發(fā)生聚合,瓶子里就會出現(xiàn)一些絮狀的聚合沉淀物。為了防止聚合過程的發(fā)生,裝乙腈時要用棕色的溶劑瓶,避免陽光直射,更換乙腈時應(yīng)當(dāng)棄去瓶底剩余的溶液。

清洗過濾

溶劑瓶里的過濾頭,其作用是為了防止溶液瓶中的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入到儀器的流路系統(tǒng)中,它的材質(zhì)通常分為玻璃燒結(jié)石英或不銹鋼,如果不慎堵塞會造成流動相吸液不暢,在管路中造成氣泡,需進(jìn)行清洗,玻璃材質(zhì)的通常是用稀硝酸泡,而不銹鋼材質(zhì)的可以直接進(jìn)行超聲清洗。

微信截圖_20220517142242.png

 

 

2025 版權(quán)所有 © 月旭科技(上海)股份有限公司  備案號:滬ICP備05030427號-4 GoogleSitemap管理登陸 技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng)

地址:上海市松江區(qū)明南路85號啟迪漕河涇(中山)科技園紫荊園10號樓 傳真: 郵件:linchen2@welchmat.com

關(guān)注我們

服務(wù)熱線

掃一掃,關(guān)注我們

3d动漫精品啪啪一区二区免费| 强行开发她的尿孔h| 成熟女人优雅涵养说说| 国产精品嫩草久久久久| 99精品久久99久久久久| 可脱卸衣服的游戏| 国产又粗又猛又爽又黄A片漫画| chinese山西老熟女bbw| 国产激情一区二区三区| 日韩精品视频| 捏胸吻胸添奶头gif动态图| 伊人久久大香线蕉AV影院| 国产精品美女一区二区三区| 浪货趴办公桌~h揉秘书| 与我同眠在线观看| 熟妇与小伙子matur老熟妇e| 欧美人与兽| 三年片在线观看免费大全| 又大又紧又粉嫩18p少妇| 日韩毛片| 男生自慰出精gay2022| 日本XXXX高清色视频在线播放| 岳婆三p一起玩田淑芬| 无遮挡国产高潮视频免费观看 | 男女啪啪做爰高潮免费网站| 日韩在线视频| 色婷婷香蕉在线一区二区| 扒开粉嫩细缝喷白浆sex| 国产免费av| 欧美喷潮久久久xxxxx| 灌牛奶cao哭男男腐纯肉打屁股| bgmbgmbgm老太太视频| 黑人50厘米全部进去| 国产黄a三级三级三级看三级| 国模啪啪久久久久久久| 国产精品揄拍100视频| 啊灬啊灬啊灬啊灬快灬高潮了| 美国十次导航| 人妻无码一区二区三区| 欧美国产在线播放欧美产品| 穿成小奶娃各种做肉高h|