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ECD是一種用于離子化的檢測技術(shù)，其特點(diǎn)在于能夠以較高的精確度和較低的成本，從多種不同的環(huán)境條件下，提供準(zhǔn)確的、可靠的、可控的、可持續(xù)的結(jié)果，以滿足各種環(huán)境要求，從而實(shí)現(xiàn)環(huán)境保護(hù)和安全監(jiān)控。
ECD是zui靈敏的氣相色譜檢測器，也是最早的選擇性檢測器。它只對(duì)那些能捕獲電子的化合物有響應(yīng)，如鹵代烴和含氮、氧、硫等雜原子的化合物，由于其高靈敏度和高選擇性，多年來被廣泛用于環(huán)境樣品中痕量農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯的分析。
02 特性
03 工作原理
ECD池體上覆蓋著一層63Ni放射源，63Ni放射源會(huì)產(chǎn)生β射線，這些射線會(huì)使池體內(nèi)部的載氣分解，產(chǎn)生一系列的次級(jí)離子，這些離子會(huì)隨著63Ni放射源的存在，受到電場的影響，最終產(chǎn)生一種叫做基流的現(xiàn)象。ECD池體內(nèi)的電負(fù)性化合物會(huì)被捕捉到，從而產(chǎn)生一個(gè)負(fù)離子，隨著“倒峰"的增加，它會(huì)被放大，最終被傳輸?shù)綌?shù)據(jù)處理系統(tǒng)，從而得到一個(gè)完整的譜圖。
04 分類
ECD的分類方法眾多，深入研究這些方法的操作特點(diǎn)，可以幫助我們更好地根據(jù)不同的分析需求，選擇最合適的分類方法。
01
按使用離子源分類
ECD技術(shù)可分為兩大類：一種是具有放射性的，另一種是無放射性的。盡管無放射性的ECD技術(shù)可能具有一些優(yōu)勢，例如它可以生產(chǎn)出高質(zhì)量的He，可以通過添加一些稀有的氣體來提供動(dòng)力，但是它的結(jié)構(gòu)和電子設(shè)備相對(duì)比較復(fù)雜，而且它的一些操作方面仍存在一些缺陷，因此目前仍需進(jìn)一步改進(jìn)。
02
根據(jù)放射源的種類，可將其劃分為
63Ni和3H兩大類。
ECD對(duì)放射源的要求
① 使用安全：相比于α 、γ兩種射線。β源的電離和貫穿能力更為穩(wěn)定，更適合做電離放射源。
② 為了滿足需求，源的輻射能力應(yīng)該達(dá)到zui高水平。
③ 射線的射程應(yīng)盡可能短，以確保結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和安全，但同時(shí)也不能忽視輻射能量的需求，因此在實(shí)際應(yīng)用中，應(yīng)當(dāng)在兩者之間取得平衡。
④ 半衰期要足夠長。
⑤ 使用溫度要高。
05 載氣選擇
● ECD一般使用N2做載氣，基流較大，要求N2純度99.999%或更高。
● 若使用Ar、He作載氣，由于亞穩(wěn)態(tài)分子的存在將會(huì)出現(xiàn)非捕獲效應(yīng)，所以尾吹氣（也稱保護(hù)氣）要使用N2。
● 為了確保系統(tǒng)的高效運(yùn)行，在載氣供氣管路中應(yīng)當(dāng)采用脫水和脫氧過濾裝置，以減少O2和H2O的含量，從而使基流的大小更加穩(wěn)定。
06 注意事項(xiàng)
ECD檢測器使用過程中要始終保持檢測系統(tǒng)的潔凈，要及時(shí)維護(hù)系統(tǒng)和消除污染。為保持ECD池體清潔，應(yīng)采取以下步驟：
● 載氣和尾吹氣必須使用高純度氣體，在氣路中接入分子篩過濾器和氧肼并定期更換。
● 測試前將進(jìn)樣口和色譜柱充分老化，避免雜質(zhì)在測試過程中進(jìn)入ECD池體。
● 使用低流失的色譜柱，避免色譜柱內(nèi)的固定液在高溫下流出，同時(shí)檢測器溫度比柱溫箱溫度高于20°C。
● 定期高溫老化ECD（350°C）。
● 長期不使用ECD并將色譜柱拆下時(shí)，應(yīng)將檢測器接口密封（使用實(shí)心石墨壓環(huán)或其它類似死堵）。
● 由于ECD的特殊性，其污染不可逆。當(dāng)進(jìn)行ECD檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)該謹(jǐn)慎地選取適當(dāng)?shù)娜芤海苑乐共捎镁哂懈叨入姾傻幕瘜W(xué)試劑，例如二硫化碳、二氯甲烷、三氯jia烷、四氯化碳、二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯等，這些化學(xué)試劑會(huì)嚴(yán)重?fù)p害ECD的精度，從而導(dǎo)致其有效期的縮短。
● ECD的響應(yīng)值與色譜柱伸入池體的長度相關(guān)，每次安裝色譜柱前，使用檢測器標(biāo)配的量具確認(rèn)好色譜柱伸入池體長度。
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